Neste estudo, dois tipos de pirólise líquida foram realizados, uma produzida em laboratório e outra adquirida de uma companhia que fornece produtos agrícolas. As análises foram feitas por cromatografia gasosa com detecção através de ionização de chama (GC-FID) e espectrometria de massa (GC-MS). Os correspondentes perfis para as duas amostras são discutidos. Siringol, 1,2,3-trimetoxibenzeno, 2-metoxi-4-metilfenol, o-guaiacol e 5-tert-butilpirogalol foram as substâncias mais abundantes na extração ácida (ácido pirolenhoso + alcatrão solúvel). A composição dos líquidos pirolíticos foi caracterizada principalmente por metoxifenóis (guaiacol, siringol e seus derivados), fenóis, ácidos carboxílicos (C5-C17) e em uma menor quantidade para álcoois (C5-C9), cetonas (C7-C8) e aldeídos (C5-C7). Os resultados para o fertilizante foliar mostraram a presença de alcatrão solúvel e ácido pirolenhoso.

In this study, two kinds of samples of pyrolysis liquid were analyzed, one produced at laboratory and other acquired from a company that supplies agricultural inputs. The analyses were carried out by gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) and mass spectrometry (GC-MS). The profiles corresponding to the two samples are discussed. Syringol, 1,2,3-trimethoxybenzene, 2-metoxy-4-methylphenol, o-guaiacol and 5-tert-butylpyrogalol were the most abundant substances in the acid extract (pyroligneous acid + soluble tar). The composition of the pyrolysis liquids was mainly characterized for methoxyphenols (guaiacol, syringol and their derivatives), phenols, carboxylic acids (C5-C17) and in a smaller amount for alcohol (C5-C9), ketones (C7-C8) and aldehydes (C5-C7). The results for the foliar fertilizer showed the presence of soluble tar and pyroligneous acid.

Este trabalho descreve um método de determinação de cobre por espectrometria de absorção atômica em chama com fonte contínua e alta resolução em amplo intervalo de concentração sem necessidade de diluições sucessivas. Diferentes linhas atômicas foram avaliadas (324,754 - 327,396 - 222,570 - 249,215 - 224,426 nm) e as suas principais figuras de mérito foram estabelecidas. Medidas de absorbância nas linhas 324,754 nm, 249,215 nm e 224,426 nm viabilizou determinar Cu nos intervalos de concentração 0,07 - 5,0 mg L-1, 5,0 - 100 mg L-1 e 100 - 800 mg L-1 respectivamente com coeficientes de correlação lineares ³ 0.998. Os limites de detecção foram 21 µg L-1, 310 µg L-1 e 1400 µg L-1 para 324,754 nm, 249,215 nm e 224,426 nm, respectivamente, e os desvios padrão relativos (n = 12) foram £ 2.7%. O método proposto foi aplicado na análise de águas adicionadas do analito e os resultados foram concordantes ao nível de 95% de confiança (teste t-pareado) com os obtidos por espectrometria de absorção atômica em chama com fonte de linhas.

This work describes a method to determine Cu at wide range concentrations in a single run without need of further dilutions employing high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry. Different atomic lines for Cu at 324.754 nm, 327.396 nm, 222.570 nm, 249.215 nm and 224.426 nm were evaluated and main figures of merit established. Absorbance measurements at 324.754 nm, 249.215 nm and 224.426 nm allows the determination of Cu in the 0.07 - 5.0 mg L-1, 5.0 - 100 mg L-1 and 100 - 800 mg L-1 concentration intervals respectively with linear correlation coefficients better than 0.998. Limits of detection were 21 µg L-1, 310 µg L-1 and 1400 µg L-1 for 324.754 nm, 249.215 nm and 224.426 nm, respectively and relative standard deviations (n = 12) were £ 2.7%. The proposed method was applied to water samples spiked with Cu and the results were in agreement at a 95% of confidence level (paired t-test) with those obtained by line-source flame atomic absorption spectrometry.

Um método de correção de interferência espectral e de transporte é proposto, e foi aplicado para minimizar interferências por moléculas de PO produzidas em chama ar-acetileno e de transporte causada pela variação da concentração de ácido fosfórico. Átomos de Pb e moléculas de PO absorvem a 217,0005 nm, então Atotal217,0005 nm = A Pb217,0005 nm + A PO217,0005 nm. Monitorando o comprimento de onda alternativo de PO em 217,0458 nm, é possível calcular a contribuição relativa de PO na absorbância total a 217,0005 nm: A Pb217,0005 nm = Atotal217,0005 nm - A PO217,0005 nm = Atotal217,0005 nm - k (A PO217,0458 nm). O fator de correção k é a razão entre os coeficientes angulares de duas curvas analíticas para P obtidas a 217,0005 e 217,0458 nm (k = b217,0005 nm/b217,0458 nm). Fixando-se a taxa de aspiração da amostra em 5,0 ml min-1, e integrando-se a absorbância no comprimento de onda a 3 pixels, curvas analíticas para Pb (0,1 - 1,0 mg L-1) foram obtidas com coeficientes de correlação típicos > 0,9990. As correlações lineares entre absorbância e concentração de P nos comprimentos de onda 217,0005 e 217,0458 foram > 0,998. O limite de detecção de Pb foi 10 µg L-1. O método de correção proposto forneceu desvios padrão relativos (n=12) de 2,0 a 6,0%, ligeiramente menores que os obtidos sem correção (1,4-4,3%). As recuperações de Pb adicionado às amostras de ácido fosfórico variaram de 97,5 a 100% (com correção pelo método proposto) e de 105 a 230% (sem correção).

In this work, a new mathematical equation correction approach for overcoming spectral and transport interferences was proposed. The proposal was applied to eliminate spectral interference caused by PO molecules at the 217.0005 nm Pb line, and the transport interference caused by variations in phosphoric acid concentrations. Correction may be necessary at 217.0005 nm to account for the contribution of PO, since Atotal217.0005 nm = A Pb217.0005 nm + A PO217.0005 nm. This may be easily done by measuring other PO wavelengths (e.g. 217.0458 nm) and calculating the relative contribution of PO absorbance (A PO) to the total absorbance (Atotal) at 217.0005 nm: A Pb217.0005 nm = Atotal217.0005 nm - A PO217.0005 nm = Atotal217.0005 nm - k (A PO217.0458 nm). The correction factor k is calculated from slopes of calibration curves built up for phosphorous (P) standard solutions measured at 217.0005 and 217.0458 nm, i.e. k = (slope217.0005 nm/slope217.0458 nm). For wavelength integrated absorbance of 3 pixels, sample aspiration rate of 5.0 ml min-1, analytical curves in the 0.1 - 1.0 mg L-1 Pb range with linearity better than 0.9990 were consistently obtained. Calibration curves for P at 217.0005 and 217.0458 nm with linearity better than 0.998 were obtained. Relative standard deviations (RSD) of measurements (n = 12) in the range of 1.4 - 4.3% and 2.0 - 6.0% without and with mathematical equation correction approach were obtained respectively. The limit of detection calculated to analytical line at 217.0005 nm was 10 µg L-1 Pb. Recoveries for Pb spikes were in the 97.5 - 100% and 105 - 230% intervals with and without mathematical equation correction approach, respectively.